近年来，连续流化学技术越来越受到重视，在新材料领域取得了不少新的研究成果。采用连续流水相合成高发光AgInS2及AgInS2/ZnS量子点的优势：
1、更安全、环保，无重金属毒性，可拓展应用范围；
2、突破釜式量子点水相合成工艺的一致性和重现性的挑战；
3、连续流化学技术精确控制反应条件，具有生产更严格尺寸控制和更高重现性的量子点的潜力。
接下来请和小编一起看看，如何通过连续流化学技术，合成高发光AgInS2及AgInS2/ZnS量子点。
研究过程：
一、反应原液制备
通过L-谷胱甘肽、InCl3和AgNO3准备了GSH/In/Ag混合原液，以Na2S或(NH4)2S为原料准备了硫前驱体原液，再由L-谷胱甘肽、Zn(OAc)2·2H2O和硫脲准备了ZnS壳增长原液。
二、连续流化学合成AIS和AIS/ZnS量子点
（P：泵；T：T型混合器，TR：管状反应器，BPC：背压控制器，SC：样品收集器）
在AIS核量子点合成中，以等体积的GSH/In/Ag原液和硫前驱体溶液为反应原料，通过进料泵输送至反应器中，测试不同的反应条件：温度（80、100、120和150℃）、压力（3、5和8bar）、停留时间（8、10、15和30min），并以(NH4)2S作为硫前驱体进行了相同测试。
在AIS/ZnS核/壳量子点合成中，将AIS核量子点和壳前驱体原液分别通过进料泵输送至反应器中，测试了如下反应条件：温度（100和120℃）、压力（3和5bar）、停留时间（8、10和15min）。
上图分别表征了不同反应温度（停留时间8min、压力3bar）、停留时间（温度100℃、压力3bar）、压力（停留时间8min、温度100℃）和硫前驱体种类（停留时间8min、温度100℃）对合成的AIS纳米晶核荧光性质的影响。
上图分别表征了不同的壳增长前驱体用量、ZnS壳增长原液pH值和AIS纳米晶核种类对合成的AIS/ZnS核/壳量子点荧光性质的影响。
上表为AIS/ZnS核/壳量子点不同的合成条件，其中以Zn(Ac)2为前驱体，在反应温度100℃、AIS核量子点和壳前驱体原液比例1:1、停留时间15min的反应条件下，所得产物能达到83%的荧光量子产率。
通过透射电镜对所合成的量子点产物进行表征，AIS核量子点的平均粒径为1.67±0.6nm，AIS/ZnS核/壳量子点的平均粒径为2.35±0.8nm。
研究小结
通过流动化学水相合成法制备了AIS和AIS/ZnS核/壳量子点，该方法可确保高发光样品合成的高重现性；对连续流实验参数进行了高效优化，所合成的AIS/ZnS核/壳量子点荧光量子产率高达83%。
AIS核量子点相对较高的荧光量子产率（平均32%）可归因于供体-受体对的重组过程中缺陷态的高密度；该连续流化学合成工艺非常稳健，易于放大，可用于生产高发光、不含有毒重金属的AIS/ZnS核/壳量子点并可应用于照明、显示和（生物）检测等各种场景。
更新时间：2023-03-23 
阅读：857
关闭
电话
询价
